Mittausmenetelmät ja toimitusajat
Kaikkien mittausmenetelmien suhteen ilmoitetut tulosten toimitusajat ovat viitteellisiä eivätkä Säteilyturvakeskusta sitovia. Tulosten toimitusaika riippuu STUKin valvontavelvoitteiden määrästä ja kiireellisyydestä kyseisenä ajankohtana.
Palvelumittaukset suoritetaan STUKin normaalien valvontamittausten ohessa, joten STUK ei voi taata, että palvelumittauksen tulokset toimitetaan asiakkaalle ilmoitetussa viitteellisessä toimitusajassa.
| Mittausmenetelmä | Tuloksen toimitusaika a,b |
|---|---|
| Gammaspektrometrinen | n. 1−2 kuukautta |
| Tritium | n. 1 kuukausi |
| Strontium | n. 2−3 kuukautta |
| Uraani | n. 1 kuukausi |
| Polonium-210 | n. 2 kuukautta |
| Kokonaisalfa- ja kokonaisbeeta-aktiivisuus | n. 1 kuukausi |
| ICP-MS | n. 1 kuukausi |
a) Toimitusaika arvioitu siitä, kun näyte saapuu Säteilyturvakeskukseen.
b) Mittaustulos voidaan pyytää toimittamaan kiireellisenä, jolloin palvelun hinta on 1,5-kertainen normaalihintaan verrattuna (kiireellinen toimitus STUKin resurssien ja valitun menetelmän sallimissa puitteissa). Jos haluatte näytteen kiireellisenä, ottakaa yhteyttä STUKiin, jolloin voimme kertoa mahdollisuudesta kiireelliseen mittaukseen.
Mittausmenetelmät
Näytteissä esiintyviä radioaktiivisia aineita, joiden pitoisuudet voidaan määrittää gammaspektrometrillä, ovat mm. kalium-40, koboltti-60, cesium-134, cesium-137, lyijy-210, radium-226 sekä uraani-235 ja uraani-238.
Mittausmenetelmä ei aseta näytteelle kovin suuria vaatimuksia. Tarkkoja pitoisuusmäärityksiä varten näyte pyritään kuitenkin mittaamaan näyteastioissa, joiden tilavuus on joko 35, 110 tai noin 500 millilitraa. Lisäksi näytteen pitää olla homogeeninen. Useimmat näytteet esikäsitellään niin, että ne täyttävät nämä vaatimukset. Esikäsittelymenetelmiä ovat mm. kuivaaminen, jauhaminen, polttaminen, puristaminen ja haihduttaminen. Jos näytteen alkuperäinen määrä on kovin pieni (esim. alle 10 grammaa), tuloksen tarkkuus voi olla huono. Näytteen mittausaika on muutamasta tunnista yhteen vuorokauteen.
Menetelmällä havaitaan yleensä pitoisuudet, jotka ylittävät 1 becquereliä kilossa (Bq/kg) tai 1 becquereliä litrassa (Bq/l). Näytteen esikäsittelyä tehostamalla tai mittausaikaa pidentämällä voidaan havaita jopa alle 0,1 Bq/kg pitoisuuksia. Tuloksena ilmoitetaan havaitut radioaktiiviset aineet, niiden pitoisuudet näytteessä ja tulosten epävarmuus. Tuloksena voidaan myös ilmoittaa halutuille aineille määritysrajat, mikäli niitä ei havaittu mittauksessa.
Vesien tritium-mittaus tehdään nestetuikemenetelmällä tislatusta vesinäytteestä. Määritysraja on 1−3 becquerelia litrassa (Bq/l) riippuen mittausajasta. Eritenäytteestä näyte otetaan suoraan mittaukseen ilman tislausta, ja määritysraja on noin 6–8 becquerelia litrassa (Bq/l).
Radioaktiivisen strontiumin määrittäminen ympäristö- tai elintarvikenäytteestä vaatii näytteen esikäsittelyn lisäksi pitkän kemiallisen erotusmenetelmän, ennen kuin strontiumin beeta-aktiivisuus voidaan mitata. Lisäksi analyysiin kuuluu yli kahden viikon odotusaika. Määritysraja vaihtelee 0,02–0,1 becquerelia litrassa (Bq/l) tai becquerelia kilossa (Bq/kg) riippuen mittausajasta ja näytemäärästä.
Radiokemialliset uraani- ja poloniummääritykset voidaan tehdä elintarvike- tai ympäristönäytteestä. Näyte pitää aina saattaa liukoiseen muotoon. Määritysraja on noin 0,01 becquerelia litrassa (Bq/l) tai becquerelia kilossa (Bq/kg) riippuen mittausajasta ja näytemäärästä.
Kokonaisalfa-aktiivisuuden määrityksessä näytteestä määritetään kaikki alfa-aktiivisuutta aiheuttavat radioaktiiviset aineet. Kokonaisalfamäärityksestä ei saada erikseen yksittäisten radioaktiivisten aineiden aktiivisuuspitoisuuksia, ainoastaan alfa-aktiivisten aineiden kokonaisaktiivisuuspitoisuus. Esimerkiksi juomavesinäytteissä kokonaisalfa-aktiivisuus muodostuu juomavedessä olevista alfa-aktiivisista radioaktiivisista aineista, kuten uraanista, radiumista ja poloniumista. Vastaavasti kokonaisbeeta-aktiivisuus muodostuu kaikista näytteessä olevista beetasäteilyä lähettävistä radioaktiivisista aineista.
ICP-MS-tekniikka on monialkuainetekniikkaa, joka mahdollistaa pieniä ja suuria pitoisuuksia sisältävien näytteiden samanaikaisen mittaamisen alkuaineesta riippumatta. Korkean mittausherkkyyden ansiosta näytteestä voidaan määrittää äärimmäisen matalia alkuainepitoisuuksia tarkasti ja toistettavasti.
Näytteet analysoidaan nestemäisessä muodossa. Esikäsittelyvaiheessa kiinteät näytteet saatetaan liuosmuotoon märkäpolttohajotuksella ennen analysointia.
STUK tarjoaa uraanin ja toriumin pitoisuusmäärityksiä FINAS-akkreditoituina analyyseina useista nestemäisitä ja kiinteistä näytematriiseista.
Näin mittaus tapahtuu
Seuraavassa esitetty gammaspektrometrisen-, massaspektrometrisen- ja radiokemiallisen määritysten prosessi.
- Näytteen punnitseminen (tuorepaino)
- Kuivaus lämpökaapissa tai kylmäkuivauksella tai haihdutus lämpölamppujen alla (12 h – 2 viikkoa, riippuen näytemäärästä ja laadusta)
- Kuivatun näytteen homogenisointi ja punnitseminen (kuivapaino)
- Näytteen purkitus mittausastiaan gammaspektrometrista mittausta varten
- Ennen mittausta varmistetaan määritettävien radionuklidien aktiivisuustasapaino (esimerkiksi Ra-226:n määrittämiseksi tulee tyhjiöpakattua näytettä seisottaa kolme viikkoa)
- Oikean gammaspektrometrisen mittalaitteen valinta määritettävää radionuklidia varten
- Gammaspektrometrinen mittaus (12 h – 24 h)
Jos näytteelle tehdään ICP-massaspektrometrinen (ICP-MS) mittaus tai alfa- tai nestetuikespektrometrinen mittaus, niin se siirretään kemialliseen analyysiin.
Nestemäinen näyte
- ICP-MS (uraani, torium).
- Alfaspektrometrinen määritys (uraani, torium, plutonium, amerikium, polonium). Häiritsevien muiden aineiden erotus.
- Nestetuikespektrometrinen määritys (strontium, tritium, C-14, radon, kokonaisalfa ja kokonaisbeeta). Häiritsevien muiden aineiden erotus, tarvittaessa näytteiden tasapainottaminen (esimerkiksi strontiumin määrittämiseksi näytettä tulee seisottaa 18 vuorokautta).
Kiinteä näyte
- Näytteen hajottaminen liuosmuotoon
- ICP-MS määritys: mittauksessa tarvittavien liuosten valmistaminen.
- Alfaspektrometrinen määritys: häiritsevien muiden aineiden erotus.
- Nestetuikespektrometrinen määritys: häiritsevien muiden aineiden erotus, tarvittaessa näytteiden tasapainottaminen (esimerkiksi strontiumin määrittämiseksi näytettä tule seisottaa 18 vuorokautta).